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当拉曼光谱仪联用机械装置后会发生什么......
发布日期:2020-04-29   浏览次数:1261

一、拉曼光谱技术

1、简介

拉曼光谱技术是对散射光进行分析得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种光谱方法。

2、分类

拉曼光谱技术可以分为傅立叶变换拉曼光谱技术、表面增强拉曼光谱技术、激光共振拉曼光谱技术、共焦显微拉曼光谱技术等。

今天,我们将要为大家介绍三级共焦显微拉曼光谱仪联用机械装置后在外场作用下取得的观测方面的突破性进展。

二、偏振片机械装置联用拉曼仪器

1、为什么要进行偏振试验?

设计不同的拉曼光谱偏振试验,对拉曼散射光谱的偏振状态进行研究,可以定向观测物质某些光学振动模的拉曼散射谱,从而得出物质分子结构对称性及振动对称性的信息。

2、传统方法VS光学与光学元件联用

在对拉曼光谱做偏振测试时,若采取传统方法改变固有光路,不仅操作程序相对复杂,而且测试方案相对受限。

若在拉曼光路中配备和联用光学元件,则操作简单、灵活,可以轻松实现各种偏振配置下的拉曼测试。

3、装置详解

图1(a)是仪器布局简易图,图1(b)是试样测试几何配置图,入射激光从上而下垂直打到样品上,入射光在样品上发生背向散射,入射光与散射光沿着Z轴反向平行,且与偏振方向相互垂直。

在拉曼入射光路中加入半波片,通过旋转半波片刻度值可以改变入射光的偏振角度θ,在散射光入射狭缝前加入检偏器,通过旋转检偏器刻度值可以改变散射光的偏振角度θ,这样可以通过简单的光学元件旋转操作改变入射光和散射光的偏振方向,并精确预置不同的拉曼偏振方向,实现材料的光学振动膜在不同几何配置下发生拉曼光谱变化的观测。

三、力电场机械装置联用拉曼光谱

1、现有力电场作用下材料性能研究手段

材料在实际应用中,经常需要在外加力电场环境下工作,从而产生性能退化,最终导致材料失效和老化。目前通常用来研究材料力电场作用下结构变化的试验方法包括SEM、TEM和XRD等,分别受到高真空、制样难、加载困难以及对样品有破坏性等限制,无法进行外加力电场作用下材料的动态现场观测。

2、采用拉曼光谱研究的优势

拉曼光谱具备原位和微区观测特点,而且拉曼测试与试样不产生任何物理接触,这样简易方便的对接界面模式是拉曼光谱技术优于其他分析方法的重要特点。

基于拉曼光谱的以上特点,分别设计加工力场和电场机械加载装置并联用到拉曼仪器上,实现对材料外力电场作用下的原位拉曼观测,从而为研究材料力电场下的微观结构变化和疲劳损伤机制提供了一种有效的试验方法和手段。

3、装置详解

(1)力场

通过设计加工,制备一台微型力加载装置,通过马达驱动滑块进行相对运动,对试样挤压形成应力场,可以动态观测试样受载后的变形状态以及应力应变关系、载荷位移关系以及试样局部损伤过程等,而且加载、数据采集、曲线绘制全部使用Microtest软件电脑控制。将该力学平台装置配合联用到拉曼仪器上,利用高倍率电子显微镜来实现材料力场下的原位拉曼观测。

(2)电场

为了实现电场加载,设计和搭建了简易可行的电场机械装置,采用了四氟塑料作为平台基体材料以保证设备绝缘,在机械平台中引入样品槽和电极槽,从而保证能在测试样品背部引出电极,将此机械装置配合联用拉曼仪器,分别实现了材料直流电场和电疲劳作用下原位拉曼观测。

4、装置优缺点分析

通过力电加载装置与拉曼仪器的联用,能够为材料在力电加载作用下发生的微结构变化提供一种非常有用的观测方法,但如何将拉曼光谱中特征光学模强度与力电场之间建立起定量解释还有待于进一步的系统研究和探讨。

四、高低温机械装置联用拉曼仪器及其应用

1、采用拉曼光谱研究的优势

材料在升温过程中的相变研究是材料领域的研究热点,相对于测量弹性模量、X射线衍射及红外光谱等试验手段,拉曼光谱技术研究材料在升温过程中发生的相变具备原位微区和无损观测等优势。

2、装置详解

对原有的高低温样品台进行底座和样品台的改造,使之能配合拉曼光谱仪器,从而实现对材料从低温到高温的变温原位拉曼观测。

图2(a)和(b)给出了PLZT铁电陶瓷材料的拉曼光谱在-200℃-600℃过程中发生的变化分析可知,晶体结构的对称性在升温过程中发生了变化。

对所得的图谱进行数据分析获得了不同特征光学模的频移和峰强随温度的变化,如图2(c)和(d)所示。分析可知,拉曼光谱中各光学模的峰位和强度都是温度的灵敏函数,各光学模的峰位和强度在升温过程中发生了不同特征的变化,对应了相图中不同的相变。

在此基础上,辅助结合其他表征技术,能够进一步证实和表明PLZT铁电陶瓷材料在-150℃、0℃、250℃和350℃四个温度点附近分别发生了低温单斜相到高温单斜相、单斜相到四方相的转变,混合相转变以及四方相到立方相的转变等相变,而在此温度区间以外的相变信息还有待于进一步实验证实。

由此可见,拉曼光谱仪联用高低温机械平台装置后能为实现材料升温过程中的相变研究提供一种有效的测试技术。

五、XY自动移位机械装置联用拉曼光谱仪

利用XY自动机械移位平台配合联用拉曼光谱仪器,再引入stage-control软件,使用计算机高精度控制XY二维平台来实现逐点扫描,可以在样品研究目标附近区域逐点采集拉曼光谱,实现Mapping 成像技术,这样能够更加直观的分析某一特征光学模的峰强在所测量区域内的分布情况。

当然完成一幅拉曼点像图常常需要花费几个小时时间,但是最终获得的Mapping图像所包含的资料十分丰富,而且拉曼仪器在长时间的自动采集信息时间内能保持相对稳定。

通过拉曼光谱仪联用XY自动移位机械装置,获得Mapping 成像技术能实现动态监视拉曼光学模在整个压痕区域内的强度分布变化,从而可以为压痕附件应力场分布图的描绘、掌握和探明铁电陶瓷材料的裂纹扩展的规律以及疲劳失效机理提供有力的理论依据。

六、结论

以上举例说明了三级共焦显微拉曼光谱仪在联用一系列机械装置后实现材料在偏振场、力电场、温度场等外场作用下的原位观测方面的应用实例和图谱分析技术。拉曼光谱不是一种全新的实验方法,但是将拉曼光谱仪与其他机械平台装置联用,探讨材料在外场作用下的原位和微区结构变化及疲劳损伤机理,这是一个创新的实验技术和方法,希望以此能为该领域的专业技术人员提供参考和交流的材料。

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文字报道:汪亚东
文章编辑:董荣录